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包裝材料紅外光譜測定法-NL960傅立葉紅外光譜儀

更新時間:2020-02-04      瀏覽次數(shù):2901

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包裝材料紅外光譜測定法
Baozhuangcailiao Hongwaiguangpu Cedingfa
The Test Method for Infrared Spectrum in Packaging Material
紅外光譜測定法是鑒別和分析物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)的有效手段。化合物受紅外輻射照射后,使分
子的振動和轉(zhuǎn)動運(yùn)動由較低能級向較高能級躍遷,從而導(dǎo)致對特定頻率紅外輻射的選擇性吸收,形成特征性很強(qiáng)的紅外吸收光譜。以中紅外區(qū)(4000~400 cm-1)為常用區(qū)域。
包裝材料的紅外光譜測定技術(shù):包括檢測方法和制樣技術(shù)。檢測方法有透射和衰減全反射(ATR)等。
透射是指通過測定透過樣品前后的紅外光強(qiáng)度變化,得到紅外透射光譜。衰減全反射是指
紅外光以一定的入射角度通過ATR 晶體后,在與晶體緊貼的樣品表面經(jīng)過多次反射而得到反射
光譜圖,可分為單點(diǎn)衰減全反射和平面衰減全反射。
制樣技術(shù)有熱敷法、薄膜法、熱裂解法、衰減全反射法、顯微紅外法等。
儀器校正:
用聚苯乙烯薄膜(厚度約為0.05mm)校正儀器,繪制其光譜圖,用3027cm-1、2851cm-1、
1601cm-1、1028cm-1、907cm-1 處的吸收峰對儀器的波數(shù)進(jìn)行校正。傅立葉變換紅外光譜儀
3000cm-1 附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±5cm-1,在1000 cm-1 附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±1cm-1。
用聚苯乙烯薄膜校正時,儀器的分辨率在3110~2850 cm-1 范圍內(nèi)應(yīng)能清晰分辨出7 個峰,
峰2851cm-1 與谷2870 cm-1 之間的分辨深度不小于18%透光率,峰1583 cm-1 與谷1589 cm-1 之間的分辨率深度不小于12%透光率。儀器的標(biāo)稱分辨率,除另有規(guī)定外,應(yīng)不低于2cm-1。
環(huán)境條件:溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)小于65%。適當(dāng)通風(fēng)換氣,以避免積聚過量的二氧化碳和有機(jī)溶劑蒸汽。
測定法
 熱敷法
本法適用于粒料、塑料瓶、單層薄膜的紅外光譜測定。
將溴化鉀晶片或氯化鈉晶片在酒精燈或控溫電爐(溫度接近材料熔點(diǎn))上加熱,趁熱將樣
品輕擦于熱溴化鉀晶片或氯化鈉晶片上(以不冒煙為宜),通過透射繪制光譜。
薄膜法
本法適用于粒料、塑料瓶、單層薄膜的紅外光譜測定。
取樣品約0.25g(可剪切成小碎塊),加適宜的溶劑[如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、乙
烯與醋酸乙烯共聚物(EVA)可用甲苯;聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)可用1,1,2,2-*;
聚碳酸酯(PC)可用二氯乙烷]約10ml,高溫回流使樣品溶解,用毛細(xì)管趁熱將回流液涂在溴化鉀晶片或氯化鈉晶片上,加熱揮去溶劑后,通過透射繪制光譜。
熱裂解法
本法適用于橡膠產(chǎn)品的紅外光譜測定。
取樣品約3g切成小塊,用丙酮或適宜的溶劑抽提8小時后,在80℃烘干,取0.1~0.2g置于玻
璃試管的底部,然后用試管夾水平地將玻璃試管移到酒精燈上加熱,當(dāng)出現(xiàn)裂解產(chǎn)物冷凝在玻
璃試管冷端時,用毛細(xì)管取裂解物涂在溴化鉀晶片或氯化鈉晶片上,立刻通過透射繪制光譜。
衰減全反射法(ATR 法)
本法適用于粒料、塑料瓶、薄膜、硬片、橡膠產(chǎn)品的紅外光譜測定。
取表面清潔平整的樣品適量,將其緊壓在ATR附件所使用的晶片[硒化鋅(ZnSe)等]上,通
過反射直接繪制光譜。
顯微紅外法
本法適用于多層膜、袋、硬片的紅外光譜測定。
用切片器將樣品切成厚度適宜(小于50μm)的薄片,置于顯微紅外儀上觀察樣品橫截面,
選擇所需檢測的區(qū)域,通過透射繪制光譜。

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